[Determination of glyphosate in heart blood of corpse by ion chromatography].
Se Pu · 2012 · 30:419-22 · PMID 22799203 · 등급8 기타 분석법개발 · 농업과 정책 > 기타·종설 · 사람
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이온 크로마토그래피를 이용한 인간 혈액 내 글리포세이트 측정 방법이 확립되었다. 사체 심장혈의 단백질은 아세토니트릴로 침전시켰다. 상층액에 포함된 고분자 물질과 $\text{Cl}^-$는 각각 Dionex OnGuard II RP 컬럼 및 Dionex OnGuard II Ag 컬럼으로 제거하였다. 여과액은 이온 발생기(EG)를 통해 생성된 KOH 용액을 이동상으로 사용하여 IonPac AS-19 컬럼에서 분리하였다. 검출에는 외부 물 모드와 전도도 검출기를 갖춘 억제기가 사용되었다. 본 방법의 선형 범위는 $10 - 100 \text{ mg/L}$였으며 상관계수($r^2$)는 $0.9999$였다. 혈액 내 글리포세이트의 검출한계(LOD, $\text{S/N} = 3$)와 정량한계(LOQ, $\text{S/N} = 10$)는 각각 $0.12 \text{ mg/L}$ 및 $0.39 \text{ mg/L}$였다. 회수율은 $95.2\% - 109.1\%$ 범위였으며 상대표준편차(RSDs, $n = 5$)는 $1.2\% - 3.7\%$였다. 실제 사례에서 얻은 사체 심장혈 샘플의 글리포세이트 함량은 본 방법으로 $508 \text{ mg/L}$가 검출되었다. 이 방법은 간단하고, 민감하며, 정확하여 글리포세이트 중독 사례에 대해 신뢰할 수 있는 단서와 증거를 신속하게 제공할 수 있다. 본 방법은 공공보안 업무의 요구를 충족시킬 수 있다.ORIGINAL ABSTRACT
A method for the determination of glyphosate in human blood by ion chromatography was established. The protein in heart blood from a corpse was precipitated with acetonitrile. The large molecules and Cl(-) in the supernatant were removed by a Dionex OnGuard II RP column and a Dionex OnGuard II Ag column, respectively. The filtrate was separated on an IonPac AS-19 column with KOH solution as eluent produced online by an eluent generator (EG). A suppressor with external water mode and a conductivity detector for the detection were used. The linear range of this method was 10 - 100 mg/L with a correlation coefficient (r2) of 0.9999. The limits of detection (LOD, S/N = 3) and quantification (LOQ, S/N = 10) of glyphosate in blood were 0.12 mg/L and 0.39 mg/L, respectively. The recoveries ranged between 95.2% -109.1% with the relative standard deviations (RSDs, n = 5) of 1.2% - 3.7%. The glyphosate content in a heart blood sample from a corpse in an actual case was 508 mg/L detected by this method. This method is simple, sensitive, accurate, and can rapidly provided reliable clues and evidences for glyphosate poisoning cases. This method can meet the needs of public security work.| 저자 | Wang, Y.; Wu, B.; Lian, H.; Shi, C. |
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| 저널 | Se pu = Chinese journal of chromatography |
| 권·호·쪽 | 30(4), 419-22 |
| PMID | 22799203 |
| DOI | 10.3724/sp.j.1123.2011.12067 |
| MeSH | Cadaver; Chromatography, Ion Exchange; Glycine; Herbicides; Humans; Glyphosate |