Liquid chromatography/electrospray ionization/isotopic dilution mass spectrometry analysis of n-(phosphonomethyl) glycine and mass spectrometry analysis of aminomethyl phosphonic acid in environmental water and vegetation matrixes.
J AOAC Int · 2001 · 84:1770-80 · PMID 11767144 · 등급8 기타 분석법개발 · 노출과 잔류 > 물 잔류 · 환경시료 · 직업 · AMPA
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액체 크로마토그래피/전기분무/질량 분석법(LC/ES/MS)을 이용하여 글리포세이트(n-phosphonomethyl glycine)와 그 대사산물인 아미노메틸 포스폰산(AMPA)을 이성질체 표지 글리포세이트를 방법 대체 물질로 사용하여 분석하는 방법을 개발하였다. 역상 LC 분석 전에 보레이트 완충액에서 9-플루오레닐메틸 클로로포르메이트(FMOC-Cl)를 이용하여 글리포세이트와 AMPA를 유도체화하기 위해 최적화된 매개변수를 얻었다. 실험실 및 실제 환경 시료 매트릭스를 사용하여 얻은 방법 스파이크 회수 데이터는 네이티브 글리포세이트와 이성질체 표지 글리포세이트의 회수 사이에 우수한 상관관계를 나타냈다. 따라서, 정밀도, 정확도 및 데이터 품질이 우수한 최초의 성능 기반 이성질체 희석 MS 방법이 글리포세이트 분석을 위해 개발되었다. 그러나 이성질체 표지 글리포세이트와 AMPA 사이에는 관찰 가능한 상관관계가 없었다. 따라서 이 절차를 이용한 AMPA의 정확한 분석은 지지되지 않았다. 표준 미국 환경보호국(U.S. Environmental Protection Agency) 프로토콜을 사용하여 설정된 방법 검출 한계는 물 매트릭스에서 글리포세이트와 AMPA에 각각 0.06 및 0.30 $\mu\text{g/L}$이었으며, 식물 매트릭스에서는 각각 0.11 및 0.53 $\mu\text{g/g}$이었다. 염소 처리된 식수 샘플 분석과 관련된 문제점, 해결책 및 방법 성능 데이터에 대해 논의하였다. 이 방법을 토양 등 다른 환경 매트릭스에 최소한의 수정으로 적용하는 것이 가능하며, 이는 환경 중 글리포세이트 농도에 대한 정확하고 다중 매체 연구와 규제 적용을 위한 유용한 다중 매체 정보 제공을 보장한다.ORIGINAL ABSTRACT
A liquid chromatography/electrospray/mass spectrometry (LC/ES/MS) method was developed for the analysis of glyphosate (n-phosphonomethyl glycine) and its metabolite, aminomethyl phosphonic acid (AMPA) using isotope-labelled glyphosate as a method surrogate. Optimized parameters were achieved to derivatize glyphosate and AMPA using 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl) in borate buffer prior to a reversed-phase LC analysis. Method spike recovery data obtained using laboratory and real world sample matrixes indicated an excellent correlation between the recovery of the native and isotope-labelled glyphosate. Hence, the first performance-based, isotope dilution MS method with superior precision, accuracy, and data quality was developed for the analysis of glyphosate. There was, however, no observable correlation between the isotope-labelled glyphosate and AMPA. Thus, the use of this procedure for the accurate analysis of AMPA was not supported. Method detection limits established using standard U.S. Environmental Protection Agency protocol were 0.06 and 0.30 microg/L, respectively, for glyphosate and AMPA in water matrixes and 0.11 and 0.53 microg/g, respectively, in vegetation matrixes. Problems, solutions, and the method performance data related to the analysis of chlorine-treated drinking water samples are discussed. Applying this method to other environmental matrixes, e.g., soil, with minimum modifications is possible, assuring accurate, multimedia studies of glyphosate concentration in the environment and the delivery of useful multimedia information for regulatory applications.| 저자 | Grey, L.; Nguyen, B.; Yang, P. |
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| 저널 | Journal of AOAC International |
| 권·호·쪽 | 84(6), 1770-80 |
| PMID | 11767144 |
| MeSH | Chromatography, Liquid; Food Analysis; Food Contamination; Glycine; Herbicides; Organophosphorus Compounds; Plants, Edible; Spectrometry, Mass, Electrospray Ionization; Water Pollutants, Chemical; Water Supply; Glyphosate |