Analysis of glyphosate residues in cereals using liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS/MS).
Food Addit Contam · 2003 · 20:692-8 · PMID 13129785 · 등급8 기타 분석법개발 · 노출과 잔류 > 식품 잔류 · 직업
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곡물 내 글리포세이트를 측정하는 빠르고 특이적인 방법이 기술되었다. 이 방법은 초음파 처리로 물을 이용한 추출에 기반한다. 시료는 폴리스티렌 기반 역상 컬럼(정제)과 $\text{NaHCO}_3$를 용리액으로 사용하여 이온 크로마토그래피 컬럼(분리)을 직렬 연결하여 고성능 액체 크로마토그래피로 정제 및 분리하였다. 검출 전, $\text{Na}^+$ 이온을 제거하기 위해 분리 컬럼 이후에 미세막 억제기(micro-membrane suppressor)를 삽입하였다. 이는 음이온 모드에서 전기분무 이온화 질량 분석법으로 검출되었다. MS/MS에서 정량화를 위해 다음 전이($\text{m/z}$ 168 $\rightarrow$ 150 (글리포세이트) 및 170 $\rightarrow$ 152 (내부 표준물질 $2$-( $^{13}\text{C}^{15}\text{N}$-글리포세이트))가 모니터링되었다. 평균 회수율은 0.03에서 0.33 mg kg$^{-1}$의 첨가 수준에서 85% ($\text{n}=32$)였다. 1998년부터 2001년까지 연간 약 50개 시료 분석을 통해, 글리포세이트 잔류물이 제분 또는 빵 생산에 사용되는 곡물에 대한 덴마크의 무역 결정으로 인해 감소하는 것이 관찰되었다.ORIGINAL ABSTRACT
A fast and specific method for the determination of glyphosate in cereals is described. The method is based on extraction with water by ultrasonication. The samples are cleaned up and separated by high-performance liquid chromatography on a polystyrene-based reverse-phase column (clean-up) in series with an ion chromatography column (separation) using NaHCO(3) as eluent. A micro-membrane suppressor was inserted after the separator column to remove the Na(+) ions before detection by electrospray ionization mass spectrometry in the negative-ion mode. In MS/MS, mode the following transitions were monitored m/z 168--> 150 (glyphosate) and 170-->152 (internal standard 2-(13)C(15)N-glyphosate) for quantification. The mean recovery was 85% (n=32) at spiking levels from 0.03 to 0.33 mg kg(-1). From 1998 to 2001, from the analysis of about 50 samples per annum, a reduction in the glyphosate residues was observed owing to a Danish trade decision not to use grain with glyphosate residues for milling or bread production.| 저자 | Granby, K.; Johannesen, S.; Vahl, M. |
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| 저널 | Food additives and contaminants |
| 권·호·쪽 | 20(8), 692-8 |
| PMID | 13129785 |
| DOI | 10.1080/0265203031000109477 |
| MeSH | Chromatography, High Pressure Liquid; Edible Grain; Food Analysis; Food Contamination; Glycine; Humans; Pesticide Residues; Reproducibility of Results; Spectrometry, Mass, Electrospray Ionization; Glyphosate |