Improved coupled-column liquid chromatographic method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid residues in environmental waters.
J Chromatogr A · 2004 · 1035:153-7 · PMID 15117086 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > AMPA·분해 · AMPA
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물속의 글리포세이트와 주요 대사산물인 아미노메틸포스폰산(AMPA)을 측정하는 기존 방법이 개선되었다. 이 방법은 형광 시약인 9-플루오레닐메틸클로로포르메이트(FMOC)를 이용한 전주입기 유도체화 후, 형광 검출기를 사용하는 결합 컬럼 액체 크로마토그래피 시스템(LC-LC-FD)을 통해 대용량 주입하는 것을 기반으로 한다. 분석의 정량 한계(LOQ)를 글리포세이트와 AMPA 모두 0.1 microg/l까지 낮추기 위해 시료 및 시약의 부피 및/또는 농도와 같은 매개변수를 약간 수정하였다. 또한, 유도체화 단계 이전에 글리포세이트의 전농축을 위해 Amberlite IRA-900 사용이 조사되었으며, 이를 통해 글리포세이트의 LOQ가 0.02 microg/l로 낮아졌다. 0.1–10 microg/l 농도로 글리포세이트와 AMPA를 첨가한 식수, 지표수 및 지하수가 개선된 LC-LC-FD 방법으로 분석되었다. 회수율은 87–106%였으며 상대 표준편차는 8% 미만이었다. 0.02 및 0.1 microg/l 농도로 글리포세이트를 첨가한 식수와 지하수는 음이온 교환 수지에서 전농축된 후 분석되었으며, 만족스러운 회수율(94–105%)과 정밀도(8% 미만)를 보였다.ORIGINAL ABSTRACT
An existing method for the determination of glyphosate and its main metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) in water has been improved. It is based on precolumn derivatization with the fluorescent reagent 9-fluorenylmethylcloroformate (FMOC) followed by large-volume injection in a coupled-column LC system using fluorescence detection (LC-LC-FD). The derivatization step was slightly modified by changing parameters such as volume and/or concentration of sample and reagents to decrease the limits of quantification (LOQ) of glyphosate and AMPA to 0.1 microg/l. Additionally, the use of Amberlite IRA-900 for preconcentration of glyphosate, prior to the derivatization step, was investigated; the LOQ of glyphosate was lowered to 0.02 microg/l. Drinking, surface and ground water spiked with glyphosate and AMPA at 0.1-10 microg/l concentrations were analysed by the improved LC-LC-FD method. Recoveries were 87-106% with relative standard deviations lower than 8%. Drinking and ground water spiked with glyphosate at 0.02 and 0.1 microg/l were analysed after preconcentration on the anion-exchange resin with satisfactory recoveries (94-105%) and precision (better than 8%).| 저자 | Hidalgo, C.; Rios, C.; Hidalgo, M.; Salvadó, V.; Sancho, J. V.; Hernández, F. |
|---|---|
| 저널 | Journal of chromatography. A |
| 권·호·쪽 | 1035(1), 153-7 |
| PMID | 15117086 |
| DOI | 10.1016/j.chroma.2004.02.044 |
| MeSH | Glycine; Isoxazoles; Organophosphonates; Reproducibility of Results; Sensitivity and Specificity; Spectrometry, Fluorescence; Tetrazoles; Water Pollutants, Chemical; Glyphosate |