A new rapid procedure for simultaneous determination of glyphosate and AMPA in water at sub μg/L level.
J Chromatogr A · 2019 · 1600:65-72 · PMID 31040031 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > 분석법 · 환경시료 · 환경 · AMPA
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글리포세이트는 전 세계적으로 가장 많이 사용되는 살충제이며, 환경에 미치는 영향이 점차 중요해지고 있다. 글리포세이트와 그 주요 대사산물인 AMPA가 하천 및 강에서 빈번하게 검출된다. 본 연구에서는 환경수 샘플 내 글리포세이트와 AMPA 분석을 위해 초고성능 액체 크로마토그래피-질량분광기(UHPLC-ESI-MS/MS)를 결합한 분석법을 제시하였다. 이 방법은 Waters Corporation의 적용을 기반으로 개발되었으며, 상용화된 AccQ·Tag™ Ultra Derivatization Kit (Waters Corporation, Milford, MA, USA)라는 대체 유도체화 시약을 사용한다. 이 키트에는 유도체화 시약인 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate(AQC)가 포함되어 있다. 유도체화는 주입 바이알 내에서 직접 일어나므로 샘플 전농축 과정이 필요하지 않다. 이 유도체화 과정은 간단하고 빠르며 견고하여 글리포세이트와 AMPA 분석을 위한 일상적인 방법의 요구에 적합하다. 유도체화된 글리포세이트와 AMPA는 양이온 모드(positive ion mode)로 측정되었다. 본 방법은 글리포세이트의 경우 0.2 μg/L에서 100 μg/L, AMPA의 경우 0.05 μg/L에서 100 μg/L 범위에서 양호한 선형 관계와 정확한 회수율을 보여준다. 개발된 방법은 글리포세이트가 광범위하게 사용되는 농업 지역인 포 계곡(이탈리아 북동부)의 유출수 샘플 23개에서 글리포세이트와 AMPA를 측정하는 데 성공적으로 적용되었다.ORIGINAL ABSTRACT
Glyphosate is the most used pesticide worldwide and its impact on the environment is becoming increasingly significant. Glyphosate and its main metabolite AMPA are frequently detected in streams and rivers. In this study, an analytical method is presented that combines Ultra-High Performance Liquid Chromatography with mass spectrometry (UHPLC-ESI-MS/MS) for glyphosate and AMPA analysis in environmental water samples. The method was developed starting from an application of Waters Corporation, and involves the use of an alternative derivatizing reagent, the commercially available AccQ·Tag™ Ultra Derivatization Kit (Waters Corporation, Milford, MA, USA). The kit contains the derivatizing reagent 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC). Derivatization takes place directly in the injection vial and no sample pre-concentration is needed. The derivatization is simple, quick and robust, which fits well within the needs of a routine method for the analysis of glyphosate and AMPA. Derivatized glyphosate and AMPA were recorded in positive ion mode. The method demonstrates a good linear relationship in the concentration range from 0.2 μg/L for glyphosate and 0.05 μg/L for AMPA to 100 μg/L and an accurate recovery. The method developed has been successfully applied to the determination of glyphosate and AMPA in 23 runoff water samples collected from a field in the Po Valley (North-East Italy), an agricultural area where glyphosate is widely used.| 저자 | Carretta, L.; Cardinali, A.; Marotta, E.; Zanin, G.; Masin, R. |
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| 저널 | Journal of chromatography. A |
| 권·호·쪽 | 1600, 65-72 |
| PMID | 31040031 |
| DOI | 10.1016/j.chroma.2019.04.047 |
| MeSH | Chromatography, High Pressure Liquid; Environmental Monitoring; Fresh Water; Glycine; Italy; Tandem Mass Spectrometry; Water Pollutants, Chemical; Glyphosate |