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Rapid, sensitive and selective detection of glyphosate in wheat and rice flour using a polar stationary phase by LC-MS/MS.
J Environ Sci Health B · 2022 · 57:184-191 · PMID 35238722 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > 분석법 · 식물
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래프터 폴라 컬럼을 이용하여 쌀 및 밀가루에 포함된 글리포세이트를 정량하기 위한 신속하고 민감하며 선택적인 방법이 연구되었다. 시료는 산성화 메탄올 용액으로 추출하였다. 정확한 추적 및 정량을 보장하기 위해 동위원소 표지 내부 표준물질을 추출 용매와 함께 첨가하였다. 글리포세이트는 래프터 폴라 컬럼을 이용한 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석기를 사용하여 분석되었다. 방법 성능은 정확도, 정밀도, 직선성, 검출 한계(LOD), 정량 한계(LOQ) 및 매트릭스 효과를 포함하는 일련의 매개변수를 통해 평가되었다. 모든 매트릭스에 대한 평균 회수율은 세 가지 농도 수준에서 96–116% 이내였다. 반복 측정의 정밀도는 모든 농도 수준에서 밀의 경우 ≤19% 상대표준편차(RSD%)였고, 쌀의 경우 ≤9% RSD%였다. 직선성은 두 매트릭스 모두에서 상관계수 >0.999 및 농도 범위 0.025–1 mg kg$^{-1}$에서 잔차 <20%로 양호하였다. LOD는 쌀과 밀가루 모두에서 0.005 mg kg$^{-1}$였고, LOQ는 두 매트릭스 모두에서 0.05 mg kg$^{-1}$였다. 매트릭스 효과 또한 연구되었다. 이 방법은 밀과 쌀가루에 포함된 글리포세이트 분석을 위한 성공적인 방법으로, 최대 잔류 허용 기준(MRLs)의 수용 기준이 충족됨을 보장한다.
ORIGINAL ABSTRACT
Rapid, sensitive and selective method was studied for the determination of glyphosate in rice and wheat flour using a Raptor Polar column. Samples were extracted with acidified methanol solution. Isotope labeled internal standard was added with the extraction solvent to ensure accurate tracking and quantitation. The glyphosate was analyzed by liquid chromatography tandem mass spectrometry using a Raptor Polar column. Method performance was evaluated through a series of parameters that include accuracy, precision, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ) and matrix effect. Mean recoveries for all matrices were within 96-116% at three fortification levels. Precision for replicates was ≤19% relative standard deviation (RSD%) for wheat and ≤9% RSD% for rice across all fortification levels. Linearity was good for both matrices with a correlation coefficient >0.999 and residual <20% in the concentration range 0.025-1 mg kg-1. LOD was 0.005 mg kg-1for both rice and wheat flour and the LOQ was 0.05 mg kg-1for both matrices. The matrix effect was also studied. A successful method for the analysis of glyphosate in wheat and rice flour assure that the criteria of acceptability of the maximum residue levels (MRLs) are insured.
저자Santilio, A.; Girolimetti, S.; Picardo, V.
저널Journal of environmental science and health. Part. B, Pesticides, food contaminants, and agricultural wastes
권·호·쪽57(3), 184-191
PMID35238722
DOI10.1080/03601234.2022.2042153
MeSHChromatography, High Pressure Liquid; Chromatography, Liquid; Flour; Glycine; Oryza; Solid Phase Extraction; Tandem Mass Spectrometry; Triticum; Glyphosate
APA 7판
Santilio, A., Girolimetti, S., & Picardo, V. (2022). Rapid, sensitive and selective detection of glyphosate in wheat and rice flour using a polar stationary phase by LC-MS/MS. J Environ Sci Health B, 57(3), 184-191. https://doi.org/10.1080/03601234.2022.2042153
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