Validation and Application of UPLC-MS/MS Method to Analysis of Glyphosate and its Metabolites in Water.
J Chromatogr Sci · 2024 · 62:364-371 · PMID 37350498 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > 분석법 · 환경시료 · AMPA
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물속의 글리포세이트 및 그 대사산물을 측정하는 방법이 개발되었다. 전 세계적인 농업 활동에서 이 제초제가 광범위하게 사용되고 있음에도 불구하고 환경과 건강에 미치는 유해 영향이 보고되어 우려가 되며, 이는 미량 수준에서의 검출을 보장하는 방법을 통해 존재 여부를 모니터링할 필요성을 제기한다. 인산 완충액으로 분석물질을 직접 추출한 후 9-플루오레닐메틸클로로포메이트로 유도체화하였다. 정량은 초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석기를 이용하여 결정되었다. 이 방법은 선택성, 검출 한계 및 정량 한계, 직선성, 정확도, 정밀도 및 불확도 등의 매개변수를 통해 검증되었다. 평균 회수율은 94.08%에서 103.31% 범위에 있었다. 또한, 평가된 모든 분석물질의 검출 한계는 0.396~0.433 μg/L이었고 정량 한계는 5.0 μg/L이었다. 직선성과 정밀도의 측면에서 얻어진 결과는 적절하다고 간주되는 범위(R² ≥ 0.99 및 CV ≤ 20%)에 속했으며, 추정된 확장 불확도는 글리포세이트, 아미노메틸인산 및 글루포시네이트의 경우 각각 12.95%, 11.15%, 13.83%였다. 이 방법은 관개수 샘플에서 목표 분석물질을 측정하는 데 성공적으로 적용되었으며, 일부 채취 지점에서 아미노메틸인산 농도가 검출 한계를 초과하여 검출되었다.ORIGINAL ABSTRACT
A method was developed to determine glyphosate and their metabolites in water. The widespread use of this herbicide in agricultural activities worldwide, despite the reported adverse effects on both the environment and health, is a cause for concern and makes it necessary to monitor its presence through a method that guarantees the determination at trace levels. A direct extraction of the analytes with phosphate buffer was performed with subsequent derivatization with 9-fluorenylmethyl chloroformate. The quantification was determined by Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem mass spectrometer. The method was validated through the following parameters: selectivity, detection and quantification limits, linearity, accuracy, precision and uncertainty. The average recoveries ranged between 94.08 and 103.31%. Additionally, detection limits from 0.396 to 0.433 μg/L, and the quantification limit was 5.0 μg/L for all the analytes evaluated. In terms of linearity and precision, the results obtained were in the ranges considered adequate (R2 ≥ 0.99 and CV ≤ 20%), the estimated expanded uncertainty was 12.95, 11.15 and 13.83% for glyphosate, aminomethylphosphonic acid and glufosinate, respectively. This method was successfully applied for the determination of the target analytes in irrigation water samples, detecting concentrations of aminomethylphosphonic acid over limit detection for some sampling sites.| 저자 | de J Bastidas-Bastidas, P.; Cabrera, R.; Valenzuela-Quintanar, A. I.; Olmeda-Rubio, C.; González-Mendoza, V. M.; Perea-Domínguez, X. P.; González-Márquez, L. C.; Del C Salvatierra-Stamp, V.; Leyva-Morales, J. B. |
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| 저널 | Journal of chromatographic science |
| 권·호·쪽 | 62(4), 364-371 |
| PMID | 37350498 |
| DOI | 10.1093/chromsci/bmad045 |
| MeSH | Chromatography, High Pressure Liquid; Glycine; Glyphosate; Herbicides; Limit of Detection; Linear Models; Liquid Chromatography-Mass Spectrometry; Reproducibility of Results; Tandem Mass Spectrometry; Water Pollutants, Chemical |