Low-background interference detection of glyphosate, glufosinate, and AMPA in foods using UPLC-MS/MS without derivatization.
Anal Bioanal Chem · 2024 · 416:1561-1570 · PMID 38285227 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > 분석법 · 사람 · 식이 · AMPA
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초록 전문 번역 · gemma4:e4b
제초제의 남용은 식량 안보에 큰 위협으로 부상하였다. 본 연구에서는 UPLC-MS 기반의 저배경 간섭 검출 방법을 개발하여 식품 내 글루포시나이트(glufosinate), 글리포세이트(glyphosate) 및 그 대사산물인 아미노메틸포스폰산(AMPA)을 동시에 정량하였다. 초기에는 수용액 추출과 PRiME HLB 정제법을 활용하여 식품 샘플로부터 글리포세이트, 글루포시나이트 및 AMPA를 분리하는 간단하고 신속한 전처리 방법을 제안하였다. 전처리 조건 최적화 후, 처리된 샘플은 사전 컬럼 유도체화 없이 초고성능 액체 크로마토그래피-탠덤 질량분석기(UPLC-MS)로 직접 분석되었다. 이 방법은 사전 컬럼 유도체화의 부산물 및 식품 샘플의 배경 기질로부터의 간섭을 효과적으로 감소시킬 수 있으며, -24.83%에서 32.10% 범위의 낮은 매트릭스 효과(ME)를 보였다. 이후 본 방법은 13종의 식품 샘플로 검증되었다. 식품 샘플 내 세 가지 제초제의 회수율은 84.2%에서 115.6% 범위에 있었다. 검출 한계(LOD)는 각각 0.073 mg/kg, 0.017 mg/kg, 및 0.037 mg/kg으로 낮았다. 더욱이, 본 방법은 상대표준편차(RSD)가 16.9% 이내로 우수한 재현성을 보였다. 따라서 본 방법은 높은 진위성, 재현성, 민감도 및 간섭 없는 검출을 제공하여 인체 건강 안전을 확보할 수 있다.ORIGINAL ABSTRACT
The abuse of herbicides has emerged as a great threat to food security. Herein, a low-background interference detection method based on UPLC-MS was developed for the simultaneous determination of glufosinate, glyphosate, and its metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) in foods. Initially, this study proposed a simple and rapid pretreatment method, utilizing water extraction and PRiME HLB purification to isolate glyphosate, glufosinate, and AMPA from food samples. After the optimization of pretreatment conditions, the processed samples are then analyzed directly by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS) without pre-column derivatization. The method can effectively reduce interference from by-products of pre-column derivatization and background substrates of food sample, showing low matrix effects (ME) ranging from - 24.83 to 32.10%. Subsequently, the method has been validated by 13 kinds of food samples. The recoveries of the three herbicides in the food samples range from 84.2 to 115.6%. The limit of detection (LOD) is lower to 0.073 mg/kg, 0.017 mg/kg, and 0.037 mg/kg, respectively. Moreover, the method shows an excellent reproducibility with relative standard deviations (RSD) within 16.9%. Thus, the method can provide high trueness, reproducibility, sensitivity, and interference-free detection to ensure human health safety.| 저자 | Dong, J.; Hu, Y.; Su, X.; Yao, Y.; Zhou, Q.; Gao, M. |
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| 저널 | Analytical and bioanalytical chemistry |
| 권·호·쪽 | 416(7), 1561-1570 |
| PMID | 38285227 |
| DOI | 10.3390/molecules27175741 |
| MeSH | Humans; Glyphosate; Chromatography, Liquid; alpha-Amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazolepropionic Acid; Glycine; Liquid Chromatography-Mass Spectrometry; Tandem Mass Spectrometry; Reproducibility of Results; Herbicides; Chromatography, High Pressure Liquid; Aminobutyrates; Organophosphonates |