Development and validation of rapid technique for trace level quantification of glyphosate and AMPA in water using LC-TQ MS.
Sci Total Environ · 2025 · 978:179421 · PMID 40258314 · 등급8 기타 분석법개발 · 노출과 잔류 > 물 잔류 · 사람 · 식이 · AMPA
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글리포세이트는 오래된 제초제였으나, 다양한 수자원에서 이 오염물질과 그 독성 대사산물인 아미노메틸포스폰산(AMPA)이 검출된 여러 사례 보고가 있어 인류에게 새로운 우려 사항이 되었다. 더욱이 국제암연구기관(IARC)은 2015년에 글리포세이트를 "인체 발암 추정 물질"로 분류하였다. 이러한 상황에서, Agilent 6470 LC/TQ 기기를 이용한 검증된 질량 확인법을 개발하여 물속의 이러한 오염물질을 $\mu\text{g L}^{-1}$ 수준에서 검출 및 정량할 수 있게 되었다. 제안된 방법은 물 샘플 $1 \text{ mL}$ 사용, 9-FMOC-Cl $[(9H-\text{Fluoren}-9-\text{yl})\text{methyl carbonochloridate}]$를 이용한 30분 유도체화 단계, 그리고 다이클로로메테인(DCM)을 이용한 정제 과정을 포함한다. 개발된 방법은 물속 오염물질 분석에 있어 기존 방법들보다 시간 절약적이며 노동력이 적게 든다. 선형성, 선택성, 정확도 및 중간 정밀도와 같은 방법 검증 매개변수들은 만족스러웠다. 글리포세이트-FMOC 및 AMPA-FMOC의 방법 LOQ(정량 한계)는 각각 $0.05 \mu\text{g L}^{-1}$ 및 $0.5 \mu\text{g L}^{-1}$이었다. 본 방법은 식수, 생수, 관개수 등 다양한 종류의 물속에서 글리포세이트와 AMPA 잔류물을 매우 낮은 수준으로 일상적인 모니터링에 사용될 수 있다.ORIGINAL ABSTRACT
Glyphosate, an age-old herbicide has now become an emerging concern to mankind because several case reports are there regarding the presence of this contaminant in different water resources along with its toxic metabolite, aminomethylphosphonic acid (AMPA). Furthermore, the International Agency for Research on Cancer (IARC) categorized glyphosate as "probably carcinogenic to humans" in 2015. In this scenario, a validated mass confirmatory method using the Agilent 6470 LC/TQ instrument has been developed to detect and quantify these contaminants at μg L-1 levels in water. The proposed method includes the usage of only one mL of the water sample, a 30-min derivatization step with 9-FMOC-Cl [(9H-Fluoren-9-yl)methyl carbonochloridate], and clean up with dichloromethane (DCM). The developed method is time-saving and less laborious than the conventional methods for the analysis of the contaminants in water. The method validation parameters, like linearity, selectivity, accuracy, and intermediate precision, are satisfactory. Method LOQ (Limit of quantification) for glyphosate-FMOC and AMPA-FMOC was 0.05 μg L-1 and 0.5 μg L-1, respectively. The method can be used for routine monitoring of glyphosate and AMPA residues at very low level in different kinds of water like drinking water, packaged drinking water, irrigation water etc.| 저자 | Rakshit, S.; Shekhar, S.; Sahu, S. R.; Ghoshal, S.; Narayanan, N.; Singh, N.; Banerjee, T. |
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| 저널 | The Science of the total environment |
| 권·호·쪽 | 978, 179421 |
| PMID | 40258314 |
| DOI | 10.1016/j.scitotenv.2025.179421 |
| MeSH | Glyphosate; Glycine; Water Pollutants, Chemical; Herbicides; Environmental Monitoring; Chromatography, Liquid; Organophosphonates; Mass Spectrometry |