Analysis of several anionic polar pesticides in food of plant and animal origin using QuPPe extraction and CE-MS/MS determination.
Anal Bioanal Chem · 2025 · 417:4739-4752 · PMID 40685427 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > 분석법 · 식물 · 식이
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글리포세이트(Gly)와 같은 고극성 농약은 광범위하게 사용되며 농약 잔류물 분석에 매우 중요하지만, 그 분석적 정량화는 여전히 어려움이 있다. 액체 크로마토그래피와 태동 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합한 방법들은 종종 매트릭스 공추출물로부터의 불충분한 분리로 인해 Gly 및 기타 음이온성 농약에 심각한 이온 억제 효과가 발생하여 민감도가 부족하다. 본 연구에서는 분석물과 매트릭스 성분의 개선된 분리를 위해 전기영동(CE)을 사용하여 분석의 민감도와 견고성을 향상시켰다. 신속 극성 농약(QuPPe) 방법으로 추출한 Gly 및 13종의 다른 음이온성 농약과 선택된 대사산물(글루포시네이트, 에테폰, 포세틸, 인산 및 염소산 포함)을 연구하였다. 다양한 테스트 결과, 아세트산 15%와 메탄올(MeOH) 20%를 함유한 배경 전해질(BGE)을 사용하여 분리도와 민감도가 향상되었다. 본 연구에는 주입 조건에 대한 조사와 매트릭스 효과에 대한 철저한 연구도 포함되었다. 마지막으로, 식물 및 동물 유래의 여러 매트릭스(딸기, 콩, 우유, 간, 레몬)에서의 방법 검증 결과가 제시되었다.ORIGINAL ABSTRACT
Although highly polar pesticides such as glyphosate (Gly) are widely used and highly relevant for pesticide residue analysis, their analytical determination is still problematic. Methods involving liquid chromatography in combination with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) often lack sensitivity due to insufficient separation from matrix co-extractives causing severe ion suppression effects on Gly and other anionic pesticides. In this study, capillary electrophoresis (CE) was used for an improved separation of analytes from matrix components, thus increasing sensitivity and robustness of analysis. Gly and 13 other anionic pesticides and selected metabolites (including glufosinate, ethephon, fosetyl, phosphonic acid and chlorate) were studied after extraction with the quick polar pesticides (QuPPe) method. Different tests resulted in an improved separation and sensitivity using a background electrolyte (BGE) containing 15% acetic acid and 20% methanol (MeOH) in water. The study also included the investigation of injection conditions and a thorough study of the matrix effects. Finally, results of method validation in several (strawberry, soybean, milk, liver, lemon) matrices of plant and animal origin are presented.| 저자 | Schäfer, A. K.; Vetter, W.; Anastassiades, M. |
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| 저널 | Analytical and bioanalytical chemistry |
| 권·호·쪽 | 417(21), 4739-4752 |
| PMID | 40685427 |
| DOI | 10.1007/s00216-025-05990-1 |
| MeSH | Tandem Mass Spectrometry; Electrophoresis, Capillary; Animals; Pesticide Residues; Food Analysis; Food Contamination; Pesticides; Limit of Detection; Anions; Glycine; Glyphosate; Milk |