Development and Validation of LC-MS/MS and IC-HRMS Methods for Highly Polar Pesticide Detection in Honeybees: A Multicenter Study for the Determination of Pesticides in Honeybees to Support Pollinators and Environmental Protection.
J Xenobiot · 2025 · 15 · PMID 40863325 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > 분석법 · 곤충 · 식이 · AMPA
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농약의 광범위한 사용은 특히 오염의 생물지표 역할을 하는 벌과 같은 수분 매개체에 대한 환경 영향을 우려하게 한다. 생물지표 내 오염 위험을 평가하는 방법 개발은 식품 및 환경 내 농약 최대 잔류 허용 기준(MRLs)에 관한 EU 규정을 포함한 규제 체계를 뒷받침한다. 본 연구는 벌 매트릭스에서 고극성 농약(HPP) 검출 및 정량화를 위한 두 가지 상호 보완적인 분석 방법(LC-MS/MS 및 IC-HRMS)의 개발 및 검증을 제시하였다. 두 방법 모두 문서 SANTE/11312/2021 v2에 따라 검증되었다. LC-MS/MS는 모든 분석물질에 대해 0.005 mg/kg의 정량 한계(LOQ)로 검증되었다. 0.005, 0.010, 0.020 및 0.100 mg/kg에서의 반복성(Repeatability)은 RSDr이 1.6%에서 19.7%였고 회수율은 70%에서 119%였다. 두 실험실에 걸친 0.020 mg/kg의 실험실 간 정밀도(Interlaboratory precision)는 RSDR이 5.5%에서 13.6%였으며, 회수율은 91%에서 103%였다. IC-HRMS 방법은 LOQ가 0.01 mg/kg (글루포시네이트, N-아세틸 글루포시네이트, MPPA, 글리포세이트, N-아세틸 글리포세이트, N-아세틸 AMPA) 및 0.1 mg/kg (포세틸, 인산, AMPA)로 나타났으며, 반복성 조건에서의 평균 회수율은 84%에서 114%였고 RSDr은 2%에서 14%였다. 실험실 내 정밀도(Intralaboratory precision)는 평균 회수율이 87%에서 119%였으며, RSDwR 값은 10%에서 18% 사이였다. 이러한 방법들은 HPP 오염의 정확한 모니터링을 가능하게 하여 위험 평가 및 지속 가능한 농업을 지원한다.ORIGINAL ABSTRACT
The widespread use of agrochemicals raises concerns about environmental impacts, particularly on pollinators, such as bees, which serve as bioindicators of contamination. Developing methods to assess contamination risks in bioindicators supports regulatory frameworks, including EU regulations on the maximum residue limits (MRLs) for pesticides in food and the environment. This study presents the development and validation of two complementary analytical methods (LC-MS/MS and IC-HRMS) for highly polar pesticide (HPP) detection and quantification in bee matrices. Both methods were validated according to document SANTE/11312/2021 v2. LC-MS/MS was validated with a limit of quantification (LOQ) of 0.005 mg/kg for all the analytes. Repeatability at 0.005, 0.010, 0.020, and 0.100 mg/kg showed RSDr from 1.6% to 19.7% and recoveries between 70% and 119%. Interlaboratory precision at 0.020 mg/kg across two labs showed RSDR from 5.5% to 13.6%, with recoveries between 91% and 103%. The IC-HRMS method achieved LOQs of 0.01 mg/kg (glufosinate, N-acetyl glufosinate, MPPA, glyphosate, N-acetyl glyphosate, N-acetyl AMPA) and 0.1 mg/kg (fosetyl, phosphonic acid, AMPA), with mean recoveries in repeatability conditions from 84% to 114% and RSDr from 2% to 14%. Intralaboratory precision showed mean recoveries from 87% to 119%, with RSDwR values between 10% and 18%. These methods enable accurate monitoring of HPP contamination, supporting risk assessment and sustainable agriculture.| 저자 | Pacini, T.; Verdini, E.; Orsini, S.; Russo, K.; Mauti, T.; Gasparini, M.; Borgia, M.; Angelone, B.; D'Amore, T.; Pecorelli, I. |
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| 저널 | Journal of xenobiotics |
| 권·호·쪽 | 15(4) |
| PMID | 40863325 |
| DOI | 10.3390/foods13193131 |