The Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Glyphosate, AMPA, and Glufosinate in Honey Following FMOC-Cl Derivatization: Application to Italian Samples.
Foods · 2025 · 14 · PMID 41375988 · 등급8 기타 분석법개발 · 물질과 작용기전 > 분석법 · 식이 · 제형(GBH)
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글리포세이트계 제초제는 전 세계적으로 가장 광범위하게 사용되는 살충제 중 하나이지만, 식품 제품, 특히 꿀에서의 검출에 대한 데이터는 여전히 제한적이다. 글리포세이트, 그 주요 대사산물인 아미노메틸포스폰산(AMPA), 그리고 글루포시네이트 암모늄의 분석적 정량은 높은 극성과 독특한 물리화학적 특성으로 인해 기술적으로 어려우며, 전용 단일 잔류물 분석법 개발이 요구된다. 본 연구에서는 목표 분석물질을 9-플루오레닐메틸클로로포르메이트(FMOC-Cl)로 유도체화한 후, 친수성-소수성 균형(HLB) 카트리지를 이용한 고체상 추출(SPE)을 통해 매트릭스 정제도를 높이고 분석 감도를 향상시켜 꿀 샘플을 준비하였다. 정량은 액체 크로마토그래피와탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 수행되었다. 최적화된 방법은 SANTE/11312/2021 지침에 따라 검증되었으며, 민감도, 직선성, 평균 회수율(정확도), 정밀도(RSDr), 그리고 정량 한계(LOQ)를 포함한 모든 매개변수가 요구되는 성능 기준을 충족하였다. 이 검증된 방법은 이탈리아산 생산품을 대표하는 다양한 식물 기원의 꿀 샘플 126개에 적용되었다. 그 결과, 글리포세이트 잔류물이 빈번하게 검출되었으나, 농도는 전반적으로 낮았고 규제 관심 수준 이하로 유지되는 것으로 나타났다.ORIGINAL ABSTRACT
Glyphosate-based herbicides are among the most widely used pesticides worldwide, but data on their occurrence in food products, particularly honey, remain limited. The analytical determination of glyphosate, its primary metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA), and glufosinate ammonium is technically challenging due to their high polarity and distinctive physicochemical properties, requiring the development of dedicated single-residue analytic methods. In this study, honey samples were prepared by derivatizing the target analytes with 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl), followed by solid-phase extraction (SPE) using hydrophilic-lipophilic balanced (HLB) cartridges to improve matrix clean-up and enhance analytical sensitivity. Quantification was performed by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The optimized method was validated according to the SANTE/11312/2021 guidelines, with all parameters, including sensitivity, linearity, mean recovery (accuracy), precision (RSDr), and limit of quantification (LOQ), meeting the required performance criteria. The validated method was applied to 126 honey samples of various botanical origins, representative of Italian production. The results indicated a frequent detection of glyphosate residues, although concentrations were generally low and remain below levels of regulatory concern.| 저자 | Martinello, M.; Zanella, S.; Mutinelli, F.; Bertola, M. |
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| 저널 | Foods (Basel, Switzerland) |
| 권·호·쪽 | 14(23) |
| PMID | 41375988 |
| DOI | 10.1016/j.chemosphere.2023.139843 |